硅基金属消除剂Silica Thiol Ms001
【产品及用途】:
合成活性药物中间体时经常会使用金属催化剂,这样就会在反应产物中留下金属,这些有毒的金属或氧化态的金属离子会强烈地吸附在产物中,如今对药物中间体中金属含量的限制已经越来越严格,业界已经提出APIs中的金属含量不能超过5 ppm,而使用金属消除剂是去除活性药物中间体中残留的痕量金属的非常有效方法。我司开发出了几种种新型的金属消除剂,这些金属消除剂对重金属和过渡金属元素有极强的亲和力,可以在非常广泛的反应条件下有效去除或回收各种金属及金属离子。
【使用方法及注意事项】
1、建议使用方法:本产品使用非常简便易行,您可以在反应结束后直接加入金属消除剂充分搅拌以除去体系中的金属或金属离子,或者在最后一次重结晶溶液中加入金属消除剂充分搅拌然后过滤以除去体系中残留的痕量金属或金属离子,亦可将金属消除剂装入柱式过滤器,将产物溶液通过金属消除剂即可。
2、用量:本产品的理论吸附量是0.8-1mmol/g, 您可以根据体系中金属或金属离子的含量来确定本产品的使用量,推荐用量是理论用量的5-10倍。处理后溶液中的金属离子浓度最低可以在10ppm以下,不同金属略有区别。
3、使用条件:
(1) 温度:本产品在室温下即有很好的效果,升高温度可以加快吸附速度,本产品最高使用温度为80oC。
(2) pH值:本产品可以在pH 0-10使用。
(3) 反应时间:加入合适量本产品后搅拌30-60分钟即可达到理想的吸附效果,4小时效果就非常好了。个别案例可能需要延长时间,请按照小试结果确定所需时间。
Usage steps: 参考使用步骤
1.计算需要的金属消除剂的用量(5-8当量),根据残留的金属浓度
举例(用钯举例,可根据具体情况看需要吸附的是哪种金属):
500g需要处理的物料中残留的钯含量浓度为1000ppm
硅基金属消除剂(巯基硅基),巯基官能团含量1.0 mmol/g,钯的分子量Pd = 106.42 g/mol
需要处理的钯的物质的量,Pd(mmol)=500g*1000ppm/106.42 g/mol =4.70 mmol
需要的金属消除剂的重量,(1当量) =4.70mmol/1.0 mmol/g=4.70 g 硅胶 (1 equivalent)
我们推荐使用5当量或以上的硅胶,所以总共需要加入(5 x 4.70 g = 23.5 g).
2. 称量23.5g硅基金属消除剂
3. 将硅基金属消除剂加入需要处理500g物料的溶液(API或者中药提取物的溶液)中,搅拌1-2小时
4. 将硅胶过滤掉(或者离心,压滤等),获得API或者中药提取物的溶液
5. Analyze the residual metal concentration. 浓缩获得产品,或者直接分析残留的金属含量是否达标
6. 可以根据结果,决定是否采用更高的搅拌温度(above 40°C),或者延长处理时间(4 小时),或者更多的金属消除剂的用量(8 当量等.)
7. 如果需要处理的浓度不高,也可以降低金属消除剂的使用量达到降低成本的目的。具体的用量需要根据需要处理的产品的不同情况,自行小试。得到优化数据后,再放大到生产规模。
8. 因为是硅胶基础,产品不耐强碱,也不推荐在纯甲醇中使用,硅胶会有部分溶解。
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